研究背景：

纺织厂、皮革厂排出的废水里藏着两”毒”——孔雀石绿（MG）和六价铬（Cr(VI)）。MG是致癌染料，会让鱼虾变异；Cr(VI)毒性是砒霜的100倍，还会在食物链里无限循环。传统处理方法要么效率低，要么产生二次污染，急需一种既能解毒又能回收金属的解决方案。

 

一、材料制备      

1. EDDS-Silica的制备      

试剂 ：

• 硅胶（8μ1.5g）

• EDDS（6.0g，98%纯度）

• γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（γ-GLDP，4mL，95%）

• 超纯水（80mL）

• 盐酸（调节pH）

 

步骤 ：

1.EDDS活化：  

将6.0g EDDS溶于80mL超纯水，用NaOH调节pH至11.0，搅拌30分钟。

2.硅烷偶联：  

滴加4mL γ-GLDP，室温搅拌1小时，形成均匀溶液。

3.硅胶负载：  

加入1.5g硅胶，90-95℃油浴搅拌2小时，冷却后抽滤。

4.洗涤与干燥：  

用10%乙酸洗涤3次，超纯水洗至中性，65℃真空干燥12小时。

 

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2. EDDS-Co²⁺-Silica的制备      

试剂：

• EDDS-Silica（1.0g）

• CoCl₂·6H₂O溶液（1mmol/L，pH 4.6，20mL）

 

步骤：

1.金属离子吸附：  

将1.0g EDDS-Silica加入CoCl₂溶液，超声10分钟，30℃振荡吸附2小时。

2.洗涤与干燥：  

抽滤后用超纯水洗涤3次，65℃真空干燥12小时。

 

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二、材料表征      

1. FTIR分析（表征官能团）      

•仪器：傅里叶红外光谱仪（FTIR）

•条件：扫描范围400-4000 cm⁻¹，分辨率4 cm⁻¹

•样品处理：KBr压片法

 

2. XPS分析（元素组成及价态）      

• 仪器：X射线光电子能谱仪（XPS）

•条件：Al Kα激发源（1486.6 eV），真空度<1×10⁻⁷ Pa

• 分析区域：全扫描（0-1350 eV）及窄区扫描（C1s、Si2p、Co2p）

 

3. ICP-AES分析（金属键合量）      

• 仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

• 步骤：  

1. 配制系列Co²⁺标准溶液（0-100 mg/L）  

2. 消解样品（王水消解法）  

3. 测定EDDS-Silica中Co²⁺含量，计算键合量（公式见原文）。

 

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三、催化性能测试（MG降解实验）      

1. 实验装置      

• 反应器：50 mL锥形瓶  

• 温控设备：恒温水浴振荡器（25℃，200 r/min）  

• 检测设备：紫外可见分光光度计（616 nm）

 

2. 标准曲线制作      

•  MG储备液：50 mg/L（称取0.2829g K₂Cr₂O₇溶于水定容至100mL）  

• 工作液配制：稀释至0.5-10 mg/L，测定吸光度绘制标准曲线（线性方程：A=0.0506C-0.0204，R²=0.99）。

 

3. 降解流程      

1.反应体系：  

• 50 mL MG溶液（50 mg/L）  

• 加入EDDS-Silica（0.003 g）或EDDS-Co²⁺-Silica（0.003 g）  

• 加入FeSO₄·7H₂O（100 μmol/L）和H₂O₂（20 mmol/L）  

2.反应条件：  

• pH 3-7（用HCl/NaOH调节）  

• 温度25℃，振荡速率200 r/min  

• 反应时间1小时  

3.检测：  

过滤后测定吸光度，计算降解率（公式：R=(C₀-Cₜ)/C₀×100%）。

                                            

 

四、吸附性能测试（残留金属去除）      

1. 实验条件      

•溶液：降解反应后残余液（pH 7）  

•吸附剂：EDDS-Silica（0.3 g）  

•温度：30℃  

•时间 ：4小时  

 

2. 检测指标      

•总Cr及总Fe浓度：ICP-AES测定  

• 去除率：公式同上（R=(C₀-Cₜ)/C₀×100%）。

 

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五、关键参数控制表      

 

参数	范围/条件	优化值
pH	3-9	7（最佳）
H₂O₂浓度	10-30 mmol/L	20 mmol/L
Cr(VI)初始浓度	10-50 mg/L	25 mg/L
温度	20-40℃	30℃（最佳）

 

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六、注意事项      

1.EDDS预处理：需充分活化（pH 11）以保证螯合效率。  

2. Co²⁺负载量：通过ICP-AES监控，确保键合量稳定（约1.06 mg/g）。  

3.Fenton试剂配比：Fe²⁺与H₂O₂摩尔比1:200，过量H₂O₂会抑制·OH生成。  

4.Cr(VI)干扰：高浓度Cr(VI)可能竞争·OH，需控制初始浓度≤25 mg/L。

 

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通过上述标准化流程，可在实验室条件下复现MG及Cr(VI)的高效协同去除效果。实验数据表明，在pH 7、20 mmol/L H₂O₂条件下，EDDS-Co²⁺-Silica对MG降解率达96.67%，总Cr残留<5 mg/L，完全满足环保排放标准。

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